李光达1 尚海宾2 刘永刚3 石秀菊4
（1.山东威高药业股份有限公司，山东 威海 264210；2.白云山汤阴东泰药业有限责任公司，河南 安阳 456150；
3.吉林通化金马药业集团股份有限公司，吉林 通化 134000；4.吉林四环制药有限公司，吉林 梅河口 135000）
摘要：通过采用蛋白絮凝加无机陶瓷膜过滤法，充分利用蛋白絮凝剂和无机陶瓷膜设备来完善传统红景天提取液杂质分离工艺，不但保证了口服液的质量，还极大地缩短了生产周期，降低了生产成本，增加了经济效益。
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关键词 ：红景天提取液；杂质分离；蛋白絮凝剂；无机陶瓷膜过滤设备
0 引言
红景天提取液为景天科植物红景天的干燥根及根茎经水提醇沉等一系列程序加工制成的提取液。提取液中的有效成分为红景天苷，提取液中的杂质成分为淀粉、无机盐、草酸盐、蛋白质、鞣质、树脂、色素等[1]，由于提取液中的杂质成分复杂，传统水提醇沉杂质分离工艺又存在缺陷，无法彻底分离提取液中的杂质。针对以上问题，现利用蛋白絮凝剂和无机陶瓷膜过滤设备进行红景天提取液杂质分离工艺研究。
1 仪器与材料
1.1 仪器、试剂
LC-10ATVP高效液相色谱泵；SPD-10AVP高效液相检测器（日本岛津）；RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；红景天苷对照品由中国药品生物制品检验所提供；LG蛋白絮凝剂（自制）；其余试剂均为国产分析纯。
1.2 提取、浓缩、膜过滤设备
TQ3B-多功能提取罐（常熟医疗化工设备有限公司）；WZ-1000热回流抽提浓缩器（常熟医疗化工设备有限公司）；PSMVR-SC-01水浴灭菌柜（山东新华医疗器械有限公司）；JW-T-0.5B-316无机陶瓷膜200 nm过滤系统（江苏久吾高科技股份有限公司）；1.0 μm微孔膜过滤器系统（北京圣万泉新立膜科技有限公司）。
1.3 原辅料
红景天，产于青海；乙醇（湖南尔康制药股份有限公司）。
2 方法与结果
2.1 红景天药材的提取
取经洗、润、切、干燥后的红景天净药材100 kg，加水煎煮3次，每次加水6倍，煎煮2 h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20（50 ℃）的清膏[2]。
2.2 两种处理提取液杂质方法的对比
2.2.1 醇沉法
取红景天100 kg药材的提取清膏加乙醇使含醇量达70%，搅匀，冷藏24 h（5～10 ℃），滤过，沉淀以5～10 ℃的少量70%乙醇洗涤一次，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.20（50 ℃）的清膏，再加乙醇使含醇量达85%，搅匀，冷藏24 h（5～10 ℃），滤过，沉淀以5～10 ℃的少量85%乙醇洗涤一次，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.20（50 ℃）的清膏[3]，加入60 L纯化水煮沸，冷却至20～35 ℃之间，用1.0 μm的微孔膜过滤器系统过滤备用。
2.2.2 蛋白絮凝加无机陶瓷膜过滤法
取红景天100 kg药材的提取清膏加入60 L纯化水，保持药液温度在20～35 ℃之间，按药液重量的3%加入LG蛋白絮凝剂，搅拌均匀，煮沸30 min，冷却至20～35 ℃之间，取上清液，用过滤孔径200 nm的无机陶瓷膜过滤系统过滤备用。无机陶瓷膜过滤系统示意图如图1所示。
2.3 灭菌后可见异物析出结果对比
分别取经醇沉法、蛋白絮凝加无机陶瓷膜过滤法加工过的红景天提取液各3个样品，115 ℃、30 min灭菌，对灭菌前后可见异物析出结果进行对比，对比结果如表1所示。
采用醇沉法处理红景天提取液，灭菌后出现棉絮状析出物；采用蛋白絮凝加无机陶瓷膜过滤法处理红景天提取液，灭菌后没有出现棉絮状析出物。
2.4 有效成分对比
分别取经醇沉法、蛋白絮凝加无机陶瓷膜过滤法加工过的红景天提取液各3个样品，对红景天苷含量、红景天苷保留率、固体物含量、固体物保留率进行对比，对比结果如表2所示。
采用醇沉法处理红景天提取液，红景天苷保留率平均值为83.77%；而用蛋白絮凝加无机陶瓷膜过滤法处理红景天提取液，红景天苷保留率平均值为91.81%。两种纯化工艺中红景天苷含量有显著性差异，而蛋白絮凝剂对红景天苷基本不吸附，且经两种纯化工艺处理的溶液中固体物无显著性差异。
3 讨论
（1）经过试验对比可以看出，红景天提取液中的杂质成分复杂，利用传统工艺水提醇沉法进行生产，不但生产周期长、操作繁琐，而且杂质除不尽，保证不了进一步加工出的产品的质量；而改进后的生产工艺，充分利用了蛋白絮凝剂和无机陶瓷膜设备，极大地简化了操作程序，缩短了生产周期，从根本上解决了药液灭菌后出现析出物的问题，产品质量得到了保证。
（2）采用蛋白絮凝剂和无机陶瓷膜过滤设备来改进、完善传统红景天提取液杂质分离工艺，在红景天提取液加工成注射剂后，再利用膜超滤技术使得解决其在灭菌后出现析出物这一不符合相关质量标准的问题成为可能。
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参考文献］
[1] 张杰，刘文洁，曾里，等.红景天口服液的研制[J].食品工业，2009（1）：16-17.
[2] 王发春，洪美花，哈文秀，等.快速精制红景天口服液的新工艺研究[J].青海科技，2010（3）：14-19.
[3] 王芳.红景天的提取工艺分析[J].中小企业管理与科技，2009（33）：244.
收稿日期：2015-06-07
作者简介：李光达（1966—），男，吉林洮南人，制药工程师，从事口服液、注射剂研发工作。
尚海宾（1976—），男，河南安阳人，药物制剂技师，从事制剂研发工作。
刘永刚（1983—），男，吉林通化人，制药工程师，从事固体制剂、口服液、注射剂研发工作。
石秀菊（1982—），女，吉林通化人，执业药师，从事固体制剂、口服液、注射剂研发工作。