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ICP—MS测定鹰嘴豆中的微量金属元素

  • 投稿玛丽
  • 更新时间2015-09-11
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舒 翔1,杨 轲2,吐尔洪·哈斯木1

(1.新疆产品质量监督检验研究院,新疆 乌鲁木齐 830011;2.新疆自治区人民医院)

收稿日期:2015—04—22

摘要:采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法分析鹰嘴豆中微量元素,以Ge、Sc、Bi、In为内标,测定了16种元素:K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Fe、Cr、Pb、Cd、Mo、Ni、Al、Hg、As,对检出限、回收率、精密度进行了研究。通过测定生物标准参考物质黄豆GBW10013,结果符合标准要求,该方法各元素检出限范围为0.01 ~ 0.05 μg/g,相关系数(r)均大于0.998,各元素相对偏差均小于4.0%、加标回收率范围86.9% ~ 100.5%。鹰嘴豆中Fe、Ca、K、Mg四种微量元素含量相对较高,Fe为176 μg/g ,Ca为2 750 μg/g、K为16 560 μg/g。

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关键词 :鹰嘴豆;微量元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)

鹰嘴豆(chickpea)为一年生或多年生草本植物,耐干旱、耐贫瘠,主要分布在世界温暖而又比较干旱的地区,如印度、巴基斯坦等,在我国新疆也有很长的种植历史,主要分布在奇台、乌什等地。鹰嘴豆作为一种植物蛋白的来源,具有一定营养价值和药用价值,但对其多种微量元素的研究却鲜见报道。ICP - MS作为一种高效灵敏的微量元素测定方法,具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,在多种微量元素测定中的应用日趋增多[1-5],微波消解后用ICP - MS测定鹰嘴豆中16种金属元素的含量,为新疆特色农产品鹰嘴豆资源的开发利用提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验所用鹰嘴豆购自乌什县市场。

1.2 试剂

硝酸(优级纯,国药集团生产 )、 双氧水( 分析纯,天津试剂三厂生产)。

生物标准参考物质黄豆GBW10013 。

超纯水: 电阻率18.2 MΩ/cm;混合标准储备液:K、Na、Mg、Fe、Zn、Ca为1.0 g/L,Pb、Mn、Cd、Cu、Cr、Mo、Ni、Hg、As、Al为0.01 g/L;内标溶液: Ge、Sc、Bi、In为0.01g/L,用1%的硝酸溶液稀释浓度为1μg/L的标准使用液。

1.3 设备

电感耦合等离子体质谱仪(ICP- MS)(X-SERIES2 美国赛默公司);MARS - X微波消解仪(美国CEM公司);MetlerA200s型电子天平(感量0.1 mg,瑞士梅特勒一托利多公司);Arium comfortⅠ超纯水处理系统(赛多利斯(中国)有限公司);高速万能粉碎机(上海顶帅电器有限公司)。

1.4 试验方法

1.4.1 样品前处理

将鹰嘴豆样品粉碎过80目尼龙筛,准确称取0.2 g粉末于聚四氟乙烯消解罐中,加入3 mL硝酸,1 mL双氧水放入微波消解仪内按设定程序消解,消化完毕,打开旋盖将消解罐置于赶酸板上,温度设定为150 ℃,除去多余的硝酸,待温度降至室温后取下消解罐,转移消解溶液至50 mL比色管中,用超纯水定容,此为待测液,同时做试剂空白溶液。

1.4.2 标准溶液配制

取混合标准储备液,用1%HNO3稀释成系列标准溶液:K、Ca、Mg、Fe、Zn、Na浓度分别为0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L;  Pb、Mn、Cd、Cu、Cr、Mo、Ni、Hg、As、Al浓度为0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L。

1.4.3 仪器条件

1.4.3.1 微波消解条件(见表1)

1.4.3.2 ICP - MS条件

测定样品前先对设备进行功率、载气流速、采样模式等相关仪器参数优化(见表2),调谐稳定后进样。信号采集模式:全定量,根据不同元素电离能及同位素丰度,采用不同的采集时间,As为1 s;Se、Cd为2 s;其余元素为0.5 s。为改善信号漂移减少基体效应,在线加入内标溶液sc、Ge、In、Bi。

2 结果与分析

2.1 鹰嘴豆中微量元素含量

按上述仪器条件对鹰嘴豆样品进行微波消化,用ICP - MS测定样液中的16种微量元素,结果见表3。

2.2 检出限、精密度和准确度实验

用2%的硝酸将混合标准储备液逐级稀释得到不同浓度标准使用液,制作校准曲线,同时用2%的硝酸作为空白,在线加入内标溶液,质荷比强度同目标元素浓度成比例关系来定量,结果显示在相应的质量浓度范围内,各元素的线性较好,相关系数在0.980 ~ 1.000,以样品空白测定结果的3倍标准偏差来计算检出限(表4),样品测定3次得出相对偏差。为考察方法的准确度,分析测定了国家生物标准参考物质黄豆GBW10013中的16种元素,测定结果与标准值符合性较好。同时将标准溶液加入样品中进行消化,得到加标回收测定结果,各元素回收率在86.9% ~ 100.5%区间,结果值得信赖。

3 小结与讨论

3.1 小结

(1)微波消解与ICP - MS分析技术相结合,是分析多种微量元素的有效手段,具有灵敏度高、前处理简单、快速, 检测限低等特点。(2)测定的16 种微量元素中,最低检出限满足实验要求。样品中钙、镁、铁、钾四种元素含量较高,其中钾元素含量高达16 560 μg/g。该方法线性相关系数(r)范围为0.990 ~ 1.000,各元素相对偏差均小于4.0%、加标回收率范围86.9% ~ 100.5%。(3)鹰嘴豆中微量元素Fe、Ca、K含量较高,分别为176 μg/g、2 750 μg/g、16 560 μg/g。

3.2 讨论

(1)在样品测定过程中发现,微波消解后样品溶液应呈现无色或微黄色液体透明澄清,如果颜色暗黄不清澈,表明样品消化不彻底,测定结果不可信。(2)测定结果可以发现鹰嘴豆中钾、钙、镁、铁等元素含量丰富,具有较高的营养价值,其中钾元素含量超过16 000 mg/kg,经常食用可以补充体内钾元素。(3)Hg2+ 吸附能力较强, 在用ICP - MS测定Hg2+含量时, 需用流动相充分清洗管道内壁, 尽可能减小记忆效应对测定结果准确度的影响。(4)As容易挥发,所以微波消化功率最好不要超过180 ℃,而且时间不宜超过15 min,以避免损失。(5)采取内标校正法,可消除基体效应,用蠕动泵在线加入内标溶液的方式,可以避免仪器的漂移, 确保测量结果的准确稳定性。

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参考文献

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[2] 中国农业百科全书编辑部.中国农业百科全书[M].北京:农业出版社出版,1991.

[3] 阿米娜·阿布里米提,热依拉·木合甫力. 鹰嘴豆的开发利用前景[J].新疆农业科学,1996(3): 117-118.

[4]SN/T 2208 - 2008,水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法[S].

[5]常新耀,林紫玉,谢红兵,等.原子吸收光谱法测定新乡野生苜蓿中微量元素的含量[J].光谱实验室,2009,26(4):952-954.