叶蔓莉 邵青松 程化鹏
（贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550002）
【摘 要】本文建立了测定有机—无机复混肥料中氯离子的电位滴定法，样品的相对标准偏差为1.1%～0.3%，回收率为96.6%～99.1%,本法相对国家标准中有机—无机复混肥料中氯离子的测定方法而言操作简便、快速、准确度高。
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关键词 电位滴定法；有机—无机复混肥料；氯离子
电位滴定法测定有机—无机复混肥料中的
作者简介：叶蔓莉，女，贵州贵阳人，助理工程师，贵州省产品质量监督检验院检测二部检验员，从事化工产品的质量监督检验、检测方法研究、标准制修定、职业危害因素现场检测及评价等工作。
邵青松 ,男，贵州务川人，工程师，贵州省产品质量监督检验院检测二部检验员，从事化工产品的质量监督检验、检测方法研究、标准制修定、职业危害因素现场检测及评价等工作。
程化鹏 ,男，山东泰安人，工程师，贵州省产品质量监督检验院检测二部检验员，从事化工产品的质量监督检验、检测方法研究、职业危害因素现场检测及评价等工作。
有机—无机复混肥料国家标准（GB/T18877-2009）[1]中氯离子的测定采用硫酸铁铵作指示剂，硫氰酸铵为标准溶液进行滴定，根据观察颜色的变化判断滴定终点的方式进行测定；而有机—无机复混肥料样品溶液常常本身颜色较深，不利于终点的判断，将会引起较大的误差；标准中采用活性炭吸附或艾斯卡试剂灼烧的方法使样品溶液颜色变浅，而活性炭吸附并不能较好的使溶液脱色，艾斯卡试剂灼烧法也因需要经过灼烧，浸取，才能脱色，操作繁琐，测定时间较长。电位滴定法因是由电极测量溶液电位值的变化判断终点，与样品溶液颜色的深浅没有关系，所以测定有机—无机复混肥料中氯离子有很好的选择性，操作简单，测定时间短，精密度高，准确度高。
1 实验部分
1.1 电位滴定法测定氯离子的原理[2]
电位滴定法测定氯离子的原理是用硝酸银标准滴定溶液滴定待测溶液中氯离子，用指示电极的电位变化确定滴定终点的方法。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 仪器
自动电位滴定仪：瑞士万通， 916Ti—Touch 银电极
1.2.2 试剂
硝酸银标准溶液：C(AgNO)约0.05mol/L，按GB/T601—2009标准配制；
氯离子标准溶液：1mgCl/mL，按GB/T602—2009标准配制；
0.5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000ml；
10g/L酚酞指示剂：称取1.0g酚酞于烧杯中，加乙醇（95%）溶解后，用乙醇（95%）稀释至100ml；
实验用水均为去离子水。
1.3 实验步骤
1.3.1 有机—无机复混肥料样品溶液的制备[1]
称取2g(精确到0.001g)有机—无机复混肥料样品于300mL烧杯中，加水至100ml，在调温电炉上加热至沸，保持微沸10 min后，取下烧杯，冷却。将溶液全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,过滤，滤液待用。
1.3.2 测量
吸取样品溶液于200mL烧杯中，加入2滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液刚好变红，放到自动电位滴定仪的滴定台上，插入银电极、搅拌头、滴定管，用硝酸银标准溶液滴定至点位突跃，记录电位突跃时的体积V，氯离子含量的质量分数以ω1计，数值以%表示，按以下公式进行计算：
V——消耗硝酸银滴定溶液体积，mL；
V0——空白消耗硝酸银滴定溶液体积，mL；
c——硝酸银滴定溶液的浓度，mol/L；
m——样品质量，g；
M——氯离子的摩尔值，g/moL(M=35.45)。
2 结果与讨论
2.1 测定结果
按照1.3.2中的公式进行计算，氯离子的测定结果见表1。
2.2 方法的精密度
采用电位滴定法测定了5个有机—无机复混肥料样品，每个样品测量5次，相对标准偏差在1.1%～0.3%之间，精密度较高，结果见表2。
2.3 方法回收率
以5次测定结果平均值为样本值，吸取一定体积的样品溶液于烧杯中，加入不同质量的氯离子标准溶液，按1.3.2 进行测定了氯离子的加标回收率，回收率在96.6%～99.1%之间，准确度较高，结果见表3。
3 结论
该方法精密度高，准确度高，操作简单快捷，完全能够满足有机—无机复混肥料产品中氯离子的测定。
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参考文献
［１］GB/T18877-2009,有机—无机复混肥料[S].北京:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准管理委员会发布,2009.
［２］自动电位滴定仪说明书[Z].
［责任编辑：汤静］