GC-MS测定纺织品禁用偶氮染料的不确定度评定

张秀虹１，２，吴胜明１，２，牟德海１，仇镇武１，２

（１．中国广州分析测试中心，广东广州５１００７０；

２．中山市大涌镇纺织产品检测中心，广东中山５２８４７６）

【摘要】按照国标《纺织品禁用偶氮染料的测定（ＧＢ/Ｔ１７５９２－２０１１）》方法，测试各类纺织品禁用芳香胺含量。以３，３’－二甲基联苯胺为例，对该方法的整个过程中所产生的测量不确定度进行评估，通过分析和量化不确定度的来源，合成标准不确定度。结果表明，造成测试结果偏差的主要因素主要是样品重复测量，其次是标准工作溶液重复测量。

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关键词禁用偶氮染料；纺织品；不确定度

Doi：10.3969/j.issn.2095-0101.2015.03.013

中图分类号： TS107 文献标识码： A 文章编号： 2095-0101（2015）03-0037-02

收稿日期：２０１５-０５-２５

作者简介：张秀虹（１９８４- ），女，中国广州分析测试中心及中山市大涌镇纺织产品检测中心技术人员，助理工程师。主要从事纺织检测检验工作。

检测结果报告若包含不确定度信息，能使结果更完整、更科学；同时，实验室通过对不确定度分量的评定，确定不确定度的最大分量，继而在测试过程中对这些分量进行控制，以获得更加准确可靠的测试结果［１］。而ＧＢ１８４０１－２０１０《国家纺织产品基本安全技术规范》中规定，在我国境内生产、销售的服用、装饰用和家用纺织产品中禁止使用可分解致癌芳香胺染料［２］，可见该项目的检测是我国质量监督和检验的重要项目。因此，正确评估其测量不确定度非常必要。因此，按照《纺织品禁用偶氮染料的测定（ＧＢ/Ｔ１７５９２－２０１１）》的方法对测量不确定度的来源进行分析、量化，并合成标准不确定度，确定引入不确定度的主要因素，对检测过程有重要的指导作用。

１实验部分

１．１主要仪器

ＧＣ/ＭＳ－ＱＰ２０１０型气相色谱－质谱联用仪［岛津（香港）有限公司］；ＤＢ－５ＭＳ型毛细管柱（规格３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）；RE-2000E型旋转蒸发仪（广州市行烁仪器有限公司）；ＡＮＰＥＬＤＣ１２型氮吹仪（上海安谱科学仪器有限公司）。

１．２试剂

乙醚（分析纯），甲醇（色谱纯），柠檬酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），连二亚硫酸钠（分析纯），浓度为３００ｍｇ/Ｌ的２６种芳香胺混合标准溶液。

１．３原理

样品在柠檬酸盐缓冲溶液中用连二亚硫酸钠还原分解致癌芳香胺，用提取柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后用合适的有机溶剂定容，用气质联用仪进行测定。

１．４测量方法［３］

试样剪碎，混合。称取１．０ｇ，加入１７ｍＬ７０℃的柠檬酸盐缓冲溶液，密闭振摇，７０℃水浴保温３０ｍｉｎ。加入３．０ｍＬ连二亚硫酸钠溶液，密闭振摇，７０℃水浴保温３０ｍｉｎ，取出后２ｍｉｎ内冷却到室温。反应液倒入提取柱，吸附１５ｍｉｎ，用４×２０ｍＬ乙醚洗提反应器中的试样，将洗液滗入提取柱，收集乙醚提取液于２５０ｍＬ圆底烧瓶中。将圆底烧瓶置于旋转蒸发器上，于４０℃低真空浓缩至近１ｍＬ，用缓氮气流驱除乙醚，浓缩至近干。准确移取１．０ｍＬ甲醇加入该圆底烧瓶，混匀后静置，移至进样品中，上机，采用单点外标法进行定量。

２不确定度的来源

２．１建立数学模型