王敏 1 王奋厚1,2 王慧1
（1.商丘市环境监测站，河南 商丘476000；2.商丘市环境应急处置中心，河南 商丘476000）
【摘要】本文探讨对氰浓度低于1/2最低检出限的样品，通过控制接受馏出液体积来降低对原始样品的检出限。
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关键词 总氰；检出限；馏出液体积
通常测定总氰都是按规范步骤操作[1],当接收瓶内溶液接近100mL时停止蒸馏。从体积关系可知原样品经过一次蒸馏后相当于样品被浓缩一倍。这对于微量分析来说远不能满足分析的要求，而且，当原样品浓度小于1/2最低检出限时，就难以检测出CN－的存在。根据环境技术规范[2]对有关数据处理的要求，当测定值小于分析方法的最低检出限时，按1/2最低检出限报告检出结果参与统计计算。这样在一定程度上就难以区别在检出下限附近的样品与完全不含氰的样品。为了有效地提高这种判别的标准，本实验探讨通过控制接收馏出液体积的方法，以降低对原始样品的检出限，并对低于1/2最低检出限的样品的浓度值进行必要的校正。
1 实验
1.1 水样蒸馏
用量筒或比色管作为吸收容器，水样蒸馏时，接收不同体积的馏出液。当对低浓度样品进行蒸馏时，只用1mL1％NaOH作为吸收液，其它实验试剂及步骤均与规范要求相同。
1.2 分析方法
采用异烟酸－吡唑啉酮光度法，10mm比色皿，最低检出限0.004mg/L。
2 结果
3 讨论
3.1 馏出体积与接收浓度、回收率
从表1、表2可以看出，蒸馏开始后，回收率随着馏出液体积的逐渐增加而增加，而馏出液的浓度则随着馏出液体积的增加而降低。当接收的馏出液净体积在30mL以上时，回收率就达到99％以上，这说明在馏出液体积达到30mL之后的馏出液中基本不含CN－。如果单从回收率方面考虑，这时完全可以停止蒸馏。既节约了时间、能源，又可获得相当于原始方法所得到浓度的2.5倍的浓缩样品，有利于对较低浓度样品的分析检定。但是，对于含氰浓度远远小于最低检出限的样品却仍不能满足要求。因此，在不需要增加任何实验试剂和步骤的条件下，还可以利用馏出液体积与浓度的关系，通过适当减少馏出液体积来相对提高馏出液的浓度，以有利于对更低浓度样品的检出。
3.2 对低浓度样品的检测
表3中原始样品的浓度均小于1/2分析方法的最低检出限。如果完全按照规范操作一次蒸馏至接收液100mL，2、3号样品均检测不到氰的存在。但是从表1、表2可知，为了使低浓度样品获得尽可能高的分析浓度，同时考虑到分析方法对样品体积的要求，表3实验均选择控制馏出液体积约10mL，并且在加有1mL1％NaOH溶液作为吸收液的25mL比色管中接收馏出液后直接进行比色分析。经过控制其馏出液的体积后，测得馏出液的浓度均在分析方法的最低检出限以上，并且其实际浓缩倍数均达到11～12倍。
4 结语
通过一次蒸馏控制馏出液体积的方法，可以大大降低对低浓度样品的检出限。实验过程简化，一步完成，适合于地面水、饮用水及水源等要求严格的样品的分析检测。同样，对于许多有毒有害物质及对环境危害较大的物质的分析检测，也可以通过采用浓缩富集的方法，以大大提高现有条件下对这些物质的分析检测能力。
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参考文献
［1］国家环保总局.水和废水监测分析方法[]M.中国环境科学出版社，2002..
［2］国家环保总局.环境监测技术规范:第五章[S].
［责任编辑：曹明明］