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连续流动分析仪测定肥料中钾含量的不确定度

  • 投稿小猪
  • 更新时间2015-09-16
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杜永萍DUYong-ping

(宁夏产品质量监督检验院,银川750001)

(NingxiaProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Yinchuan750001,China)

摘要:本文通过连续流动分析仪测定肥料中钾含量,分别对标准物质及稀释过程,标准曲线,测量重复性,检测方法几个方面引入的不确定度进行评定。肥料中钾含量测定结果为(192.05±3.74)mg/L;k=2。

Abstract:PotassiumcontentinthefertilizerisdeterminedbyusingSEALAnalytical.Theuncertaintiesofstandardmaterialaswellasthedilutionprocess,standardcurve,repeatabilityanddetectionmethodsareevaluated.Thedeterminationresultofpotassiumis(192.05±3.74)mg/L;k=2.

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关键词 :连续流动分析仪;肥料中的钾含量;不确定度

Keywords:continuousflowanalyzer;potassiumcontentinfertilizer;uncertainty

中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1006-4311(2015)21-0178-02

0引言

粮食是人类生存的基本需求,而肥料是保证作物健康生长的关键物质,实践表明,作物的产量、品质及生态环境和各种肥料的配比、基础肥料的施用量有着直接的关系。由于肥料中富含钾,而钾可有效促进光合作用,通过对作物合理的施肥有利于其生长与增产。此外钾还能促进植物经济用水,及提高植物对氮的吸收和利用,并将其快速转化成蛋白质。

通过施肥作物能更加有效利用水分,减少水分的蒸腾作用,这是因为当钾离子聚集在作物细胞当中时,细胞渗透压会增加,促使水分从低浓度的土壤溶液中向高浓度的根细胞移动。另外钾还有助于作物的抗逆性,及能增强细胞对环境条件的调节作用,保证作物面对恶劣的环境具备忍受能力。因此在肥料的分析中,钾含量分析的准确度有很关键的作用。

近些年来实验证明在分析肥料中钾含量时,使用SEALAnalytical自动分析仪,具有省时,省力,灵敏度高,精密度好的特点。通过对肥料中不同浓度的钾含量分析时的不确定度评定,有利于实验室分析的质量保证。本文即以SEALAnalytical自动分析仪为例,对肥料中钾含量的不确定度进行评定。

1测定方法

本实验吸取氧化钾标准溶液:(2.5g/L)1.0ML,2.0ML,4.0ML,6.0ML,8.0ML。自动进样器进样,得到相应的电信号,用最小二乘法拟合浓度-电信号进行校准。

根据浓度称取一定量的试样,置于250mL锥形瓶中,加约100mL水,加热煮沸15min,冷却,定量转移到250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初部分滤液,然后,将流动分析仪的溶液吸管置于氧化镧试剂中,打开火焰光度计,待基线稳定后测定各个标准溶液和样品的吸光度。

2数学模型

对标准溶液浓度(x)和吸光度反映的电信号值mAU(y)使用最小二乘法进行线性回归,建立方程:y=a+bx。

3不确定度的评定

不确定度来源有:连续分析仪引入的不确定度;测量的重复性引入的不确定度;标准曲线拟合引入的不确定度;磷酸二氢钾标准物质配制及稀释引入的不确定度。

4不确定度分量的评定

各分量对合成不确定度构成的影响由小到大如图1所示。分析图1发现,应以标准不确定度形式对各不确定度分量加以合成。通过比较各分量对合成不确定度构成的影响,可以发现本方法最主要的来源在标准工作曲线拟合U(6)和重复性测量样品引起的不确定度分量U(5)。所以在样品测定时,可根据实际情况,采取措施有效控制不确定度引入,规范操作,保证测量结果的准确,可靠。本文不包括样品采集过程引入的不确定度。

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参考文献

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