吴佳新
（黄冈职业技术学院生物化工学院，湖北 黄冈 ４３８００２）
摘要：分别采用蒸馏法（ＳＤ）和微波辅助（ＭＡＥ）提取法提取荆芥（Ｓｃｈｉｚｏｎｅｐｅｔａ ｔｅｎｕｉｆｏｌｉａ Ｂｒｉｑ．）穗、茎和叶中的挥发油，并通过ＧＣ－ＭＳ分析挥发油中的组分。结果表明，荆芥挥发油中，共检出３７种化学成分，采用ＭＡＥ法提取荆芥中的挥发油比ＳＤ法出油率高；同一提取方法中，荆芥不同部位提取的挥发油以穗最高、叶次之、茎最低。
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关键词 ：荆芥（Ｓｃｈｉｚｏｎｅｐｅｔａ ｔｅｎｕｉｆｏｌｉａ Ｂｒｉｑ．）；挥发油；蒸馏法；微波辅助提取法；气相色谱－质谱法
中图分类号：Ｒ２８４．２，Ｏ６５７．７＋１ 文献标识码：A 文章编号：0439－８114（２０15）04－0953-02
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.04.046
收稿日期：２０１４－１１－２９
基金项目：湖北省职业教育科学研究项目（Ｇ２０１４Ｂ０１６）
作者简介：吴佳新（１９６８－），男，湖北武穴人，副教授，从事药用植物与生物制药研究，（电话）１３５９３６６９８３０（电子信箱）１３６２７１７７８＠ｑｑ．ｃｏｍ。
药材荆芥源于唇形科植物荆芥（Ｓｃｈｉｚｏｎｅｐｅｔａ ｔｅｎｕｉｆｏｌｉａ Ｂｒｉｑ．）的干燥地上部分，能解表散风、透疹、消疮，用于感冒、头痛等初起［１］。刘向前等［２］从荆芥中分离出薄荷酮等２７种成分；杜成智等［３］从不同省份的荆芥挥发油中鉴别出薄荷酮等２１种化合物，这些化合物以酮类、烯烃、醇类以及长链脂肪酸为主，其中薄荷酮和胡薄荷酮含量最高。荆芥挥发油有较高的药用价值，其研究主要集中在成分分析和药理作用等方面，但不同研究者采用的材料、提取方法和色谱条件不同，导致荆芥挥发油成分及其含量不同。栾伟丽等［４］发现，超临界流体萃取、微波提取法与用水蒸气蒸馏、溶剂提取等传统方法相比，提取荆芥挥发油的速度更快、得率更高。本研究采用传统蒸馏法﹙ＳＤ﹚与现代微波辅助提取法﹙ＭＡＥ﹚分别提取荆芥穗、茎和叶中的挥发性油，并用气相色谱－质谱法分析，以为荆芥挥发油提取方法和药用开发提供参考。
１ 材料与方法
１．１ 材料
当花开到顶、穗绿时采集荆芥（产地湖北），经鉴定为唇形科植物荆芥。取干燥地上部分，按穗、茎和叶分开，洗净、阴凉干燥，粉碎过筛备用。
１．２ 主要仪器及试剂
Ａｇｉｌｅｎｔ ６８９０Ｎ ＧＣＸ９７３Ｎ ＭＳ气相色谱质谱联用仪；ＭＣＬ－３型微波辅助提取器（四川大学无线电系），无水硫酸钠（分析纯）。
１．３ 方法
１．３．１ 蒸馏法﹙ＳＤ﹚ 分别称取荆芥穗、茎和叶粉末５０ ｇ于１ Ｌ烧瓶中，加２００ ｍＬ水和若干玻璃珠，连接挥发油测定器和冷凝管，用电热套加热，保持微沸５ ｈ，至测定器中油量不再增加，放置片刻，收集浅黄色透明的挥发油，并以无水硫酸钠干燥，测定体积，置于４ ℃中保存备用［５］。
１．３．２ 微波辅助提取法（ＭＡＥ） 分别称取荆芥穗、茎和叶粉末５０ ｇ于１ Ｌ烧瓶中，加水２００ ｍＬ及玻璃珠，将烧瓶置于微波反应器中，连接挥发油测定器及冷凝管，在６００ Ｗ条件下提取，当反应过于剧烈时，逐渐调整功率至４５０ Ｗ，观察测定器中油量不再增加时，停止提取。剩余步骤参照文献［6］进行。
１．３．３ ＧＣ－ＭＳ分析 采用ＳＥ－５４弹性毛细管柱（０．２５ μｍ，３０ ｍ×０．２５ ｍｍ），起始温度为６０ ℃，保持２ ｍｉｎ，然后以３ ℃／ｍｉｎ升至１２０ ℃，保持４ ｍｉｎ，以１０ ℃／ｍｉｎ升至２４０ ℃，持续２０ ｍｉｎ；以１０ ℃／ｍｉｎ使温度升至２５０ ℃，保持２０ ｍｉｎ。进样口温度２５０ ℃，检测器温度２７０ ℃，载气为氮气，流速为１ ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为１．０ μＬ，分流比为５０∶１［７，８］。ＥＩ离子源，温度２３０ ℃，电子能量７０ ｅＶ，发射电流３４．６ μＡ，电子倍增管电压１ ２００ Ｖ，质量范围为５０～５００ ａｕｍ［７，８］。
２ 结果与分析
２．１ 挥发油含量分析
采用ＳＤ法测得荆芥穗中挥发油含量占１．２３％，叶中挥发油含量为０．８４％，茎中挥发油含量是０．１４％。采用ＭＡＥ法测得荆芥中挥发油含量最高是穗（占１．５６％），其次是叶（占１．０５％）和茎（占０．３４％）。
２．２ 挥发油化学成分分析
通过ＧＣ／ＭＳ检测和标准质谱图库检索确定其化学成分，并测定各成分的质量分数，结果见表１。由表１可知，从荆芥样品中共检测出３７种化学成分，含量最高的2种化合物是胡薄荷酮和薄荷酮，这与２０１０版药典以胡薄荷酮为指标性成分是一致的［１］；采用ＳＤ法分别从穗、茎和叶中检测出１９、２３和２７种化合物，采用ＭＡＥ法分别从穗、茎和叶中检测出３３、２６和３３种化合物。
３ 讨论
ＳＤ法提取荆芥总挥发油的反应时间为５ ｈ左右，ＭＡＥ法的反应时间为２０ ｍｉｎ左右；ＭＡＥ法提取挥发油的收率高于ＳＤ法。表１表明，ＭＡＥ法提取的挥发油种类多于ＳＤ法。主要是因为微波产生强烈的热效应，导致细胞内的水等极性物质吸收微波后产生能量，使细胞内温度迅速上升，水气化产生压力使细胞膜（壁）破裂，从而使细胞内物质更容易溶出［９］。ＭＡＥ法在很大程度上降低了成本和时间，是一种环保经济的提取荆芥油的方法。
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参考文献：
［１］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）［Ｍ］．北京：中国医药科技出版社，２０１０．
［２］ 刘向前，李尚玟，李钟泌，等．荆芥不同部位挥发油成分研究［Ｊ］． 中草药，２００８，３９（１０）：１４７３．
［３］ 杜成智，覃洁萍，陈玉萍，等．不同产地荆芥挥发油化学成分的ＧＣ－ＭＳ分析［Ｊ］．湖北农业科学，２０１４，５３（１）：188-190．
［４］ 栾伟丽，肖鉴谋，商希礼，等．荆芥挥发油提取方法的研究［Ｊ］．江西化工，２００６，３５（２）：７－９．
［５］ 崔 林，刘志勇，但建民．微波法提取荆芥中的挥发油［Ｊ］．新疆中医药，２００２，２０（６）：１２－１３．
［６］ 陈宏伟，崔 林．微波法提取荆芥叶中的挥发油［Ｊ］．时珍国医国药，２００２，１３（１０）：５８９－５８９．
［７］ 黄雪峰，李 凡，陈才良，等．土荆芥化学成分的研究［Ｊ］．中国天然药物，２００３，１（１）：２４－２６．
［８］ 蔡继宝，林 平，桑文强，等．精油中挥发性成分ＧＣ／ＦＴＩＲ与ＧＣ／ＭＳ联合分析［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００５，２５（１０）：１５９９－１６０２．
［９］ 冯年平，郁 威．中药提取分离技术原理与应用［Ｍ］．北京：中国医药科技出版社，２００５．