季圣阳1、2 陈佩佩2 胡胜群2 黄海超2
(1.西北农林科技大学,陕西 杨凌712100;2.温州市食品研究所,浙江 温州325028)
摘 要:通过对提取温度,液料比,乙醇浓度,提取液pH值等单因素比较分析。对杨梅花色苷提取影响的重要性顺序为:pH值>温度>乙醇浓度>液料比。通过正交试验分析得到杨梅花色苷的最佳提取温度为45℃,料液比为1∶10,乙醇浓度为70%,浸提液 pH3.0,提取时间为2h。
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关键词 :杨梅;花色苷;提取
中图分类号:K826.15文献标志码:A文章编号:1000-8772(2014)28-0175-03
杨梅是我国南方的特产水果,杨梅果实色泽鲜艳,酸甜可口,营养丰富,并含有大量花色素[1]。天然色素不仅色香诱人,口感甘纯,染着性好、无毒无害,而且富含人体所需的营养物质,有些还对人体有医疗保健作用。而合成食用色素由于安全性问题,在使用上己逐渐受到限制[2]。因此,寻找和开发更多的天然色素代替合成色素已经成为发展的趋势。本文主要分析了杨梅花色苷提取的影响因素,为天然色素的利用提取一点参考。
1 材料和方法
1.1 试验材料
杨梅品种:丁岙梅,温州市临江果蔬合作社提供。
1.2 试验试剂1
乙醇、盐酸(均为分析纯):上海化学试剂总厂生产。
1.3 仪器设备
KQ-100D型超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;UV-1700紫外分光光度计:日本岛津公司生产
2 试验方法
杨梅花色苷的提取效果主要受温度、提取剂浓度、提取剂pH、料液比、时间的影响。试验采用单因素试验和正交实验进行工艺条件的优化。提取单因素试验:提取温度分别是25、35、45、55、60℃ ;提取剂酸性乙醇浓度分别是40%、50%、6O%、70%、80%;提取剂pH 分别是1.0、2.0、3.0、4.0、5.0;料液比(g/mL)l:6、1:8、1:10、1:12、1:14;提取时间分别是1h、1.5h、2h、2.5h、3h;以花色苷提取液吸光值为考察指标,研究各因素对杨梅花色苷提取率的影响,选取最佳提取条件。正交实验:根据单因素试验的结果,对影响杨梅花色苷提取效果的主要因素(乙醇浓度、料液比、提取温度和pH值)进行 L9(34)正交实验,确定最佳的提取条件组合。正交试验因素水平见表1[3]。
3 结果与分析
3.1 提取温度对杨梅花色苷提取率的影响试验结果分析
由图1可以看出,提取温度对杨梅花色苷的提取率有较大的影响,其提取率随着温度的升高而增加,这是由于升温可以提高花色苷在溶剂中的溶解度和扩散系数,在45℃时提取率达到最高。而后随着温度的升高,提取率降低,这是由于花色苷的稳定性受温度的影响,从而使提取率降低。由此可见,提取温度不宜超过45℃。
3.2 乙醇浓度对杨梅花色苷提取率的影响试验结果分析
由图2可知,乙醇浓度对花色苷提取的影响较大。随着提取液乙醇浓度的增加,花色苷的提取率随之增加,当乙醇浓度≥70%后,杨梅花色苷提取率基本相当,且达到最大,选取70%的乙醇作为适宜提取溶剂。
3.3 提取液pH对杨梅花色苷提取率的影响试验结果分析
从图3可以看出,随着pH值的增大,花色苷的提取率均先增大后减小,在pH=3时提取率最大,而后随着pH值的增加,杨梅花色苷的提取率明显下降。这是因为pH对花色苷稳定性影响很大,若pH值过高,花色苷的降解,其化学结构向假碱式和查尔酮式结构转变[12]。由此可见提取液pH为3是杨梅花色苷提取的适宜pH值。
3.4 料液比对杨梅花色苷提取率的影响试验结果分析
从图4可以看出料液比对提取效果具有一定的影响,一般来说溶剂用量越大,提取效果越好,但过大的溶剂用量会造成溶剂和能源浪费,并给后续工作如过滤、浓缩等带来麻烦。当料液比达到一定程度时,再增加溶剂,提取效果便会趋于稳定,因此选取适宜料液比为l∶10(g:mL)。
3.5 提取时间对杨梅花色苷提取率的影响试验的结果分析
从理论上看,提取时间越长,提取越彻底。但是2h后,增长幅度明显下降,而且长时间较高温度提取,还会加速花色苷的降解。所以选择提取时间2h为最佳提取时间。
3.6 杨梅花色苷提取的正交试验
从表2可以看出,四种考察因素对花色苷提取率大小影响与前面的单因素试验结果趋势相同,试验表明,在4个影响因素中D>A>C>B,即pH值得影响最大,其次是提取温度、乙醇浓度最后是料液比。
根据以上试验结果与分析,最佳提取条件为:A2B2C2D3;即提取温度为45℃,料液比为1∶10,乙醇浓度为70%,浸提液 pH3.0,提取时间为2h。此时提取效果最好。
4 结论
(1)分析了提取温度,液料比,乙醇浓度,提取液pH值四因素对杨梅花色苷提取的影响的重要性。对杨梅花色苷提取影响的重要性顺序为:pH值>温度>乙醇浓度>液料比。
(2)分析了温度,液料比,乙醇浓度,提取液pH值四因素对杨梅花色苷提取的影响。对杨梅花色苷的提取而言,随着提取温度、乙醇浓度和pH值的增加,花色苷的提取率先上升后下降,随着液料比的增加,花色苷的提取先上升后基本保持不变。最佳提取温度为45℃,料液比为1∶10,乙醇浓度为70%,浸提液 pH3.0,提取时间为2h。
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参考文献:
[1] 龚洁强,王允镇,林媚等.杨梅果实品质与营养成分分析[J].浙江柑橘,2004,21(l):31-32.
[2] 卢钰,董现义,杜景平等.花色苷研究进展[J].山东农业大学学报(自然科学版),2004,35(2):315-320.
[3] 袁志发,周静芋.试验设计与分析[M].北京:高等教育出版社,2000.
(责任编辑:袁凌云)